藥品包裝的密封性檢測方案-真空衰減法

現行包裝完整性/密封性檢測方法

目前，國內包裝完整性/密封性方面的檢測標準主要為GB/T 15171-1994《軟包裝件密封性能試驗方法》。通過對檢測儀器的真空室抽真空，使浸在真空室水中的試樣產生內外壓差，觀測試樣內氣體外逸情況，若試樣在抽真空和真空保持期間無連續的氣泡產生，則試樣密封性合格。或通過對真空室抽真空，使試樣產生內外壓差，通過觀察試樣膨脹及釋放真空后試樣形狀恢復情況，判斷試樣的密封性能。

現行方法的缺陷

上述傳統水檢法能穩定檢測直徑約20微米的漏孔，那么20微米以下的漏孔會對包裝的密封性和內容物的質量產生什么影響呢？圖1和圖2給出了答案。

圖1中，我們可以發現1E-3mabr.L/S(0.001mbar.L/S)的泄漏率大約對應的是6~10um右的漏孔孔徑。從圖2中，該泄漏率能在100天左右使包裝內的氧氣含量從接近0%升至1.8%。而在1E-1mabr.L/s，即0.1mabr.L/S泄漏率（約70um）情況下，氧氣含量在1天左右時間就由0上升至2.5%。對于密封要求極為嚴格的藥品包裝，若采用水檢法，極易忽視20微米以下孔徑的漏孔造成的氧氣、水蒸氣的滲入，從而導致藥品在保質期內出現質量劣變。因此，水檢法遠遠滿足不了藥品包裝的密封性能質控要求。

圖1：泄漏孔徑與泄漏率的相關性

圖2：泄漏率、存儲時間與包裝內氧氣含量關系

其次，水檢法另外一個缺陷是測試結果無法定量出具泄漏值，是通過人工目測是否產生連續氣泡的方式判定密封效果，其結果不可重現，受人為影響較大。最后，也是致命的缺點，就是水檢法是破壞性方法，所有經過水測試的樣品不管合格與否都不得再銷售，這樣會對樣品造成極(分隔符)大的浪費，尤其是價格昂貴的藥品。

創新解決方法——真空衰減法密封性測試

當前歐美等發達國家各類無損密封性檢測方法已經廣泛應用于藥品包裝密封性檢測，其中，真空衰減法是無損密封性檢驗的通用解決方案。其原理，就是通過對測量室抽真空至目標壓強，從而在包裝件與測量室之間的營造壓差環境。在此環境中，氣體透過包裝上的微小漏孔散逸并充盈在測量室中，導致測量室內壓強上升，利用已知壓差、時間間隔 、壓強的上升量可計算出漏率。

MK-1000 真空衰減法密封性測試儀

濟南賽成自主研發的真空衰減法密封性測試儀，采用真空與壓差雙傳感器法原理，進行無損檢測，使其可重復并在測試結束后自動生成檔案文件。精密的壓力測試系統，測試精度大幅提升。產品采用國家進口的氣動元件，進口壓力傳感器，性能穩定可靠。儀器具有體積小，噪音低，無污染等特點；采用內置高精度流量計，方便驗證儀器線性，且無需拆機就可以進行計量與驗證。

試驗流程

1、將試樣放入測試腔體，根據設定的真空度對測試腔進行抽真空。在抽真空階段，如果在的抽真空時間內，實際真空度無法達到參考真空度，那么包裝有大漏。

2、在保壓階段，如果在的保壓時間內，實際真空度無法達到參考真空度，那么包裝有中漏。

3、在測試階段，如果實際真空衰減率值大于參考真空衰減率值，那么包裝有微漏。

試驗流程步驟示意圖

測試應用：西林瓶、安瓿瓶、輸液瓶、卡氏瓶、預充針、輸液袋等